电解质类型 |
推荐目标粒径 |
推荐球磨机 |
典型球料比 (BPR) |
推荐球径组合 (mm) |
气氛环境 |
注意事项 |
硫化物(如LGPS、Li6PS5CI) |
20-80nm |
PULVERIZER 80 |
10:1~20:1 |
2/5/10(混合) |
惰性气氛(Ar) |
要求非常细以提高离子导率,注意潮气/氧敏感、避免热升高导致相变或失硫 |
卤化物(如Li3InCI6) |
30-150nm |
PULVERIZER 80 or HSVM Ball Mill |
8:1~15:1 |
2/5(混合) |
干燥惰性气氛(Ar) |
细粉可提高界面性,但要防止吸湿和团聚 |
氧化物(如LLZO、LAGP、LATP) |
100-500nm |
PULVERIZER 80 or PULVERIZER 500 |
5:1~10:1 |
5/10/15(偏大) |
常温空气或惰性 (视材料) |
过细会影响烧结行为和晶粒生长,建议不要追求过细 |
硫酸盐/其他复杂氧化物 |
50-300nm |
PULVERIZER 80 |
5:1~12:1 |
2/5/10 |
视耐空气性而定 |
根据后续烧结/热处理调整粒径目标 |
实用操作建议
1. 气氛与水分控制:硫化物和某些卤化物对水/氧非常敏感。球磨、装料和取样应在手套箱/惰性气氛下进行,球罐预干燥。
2. 防止团聚/冷焊:对易冷焊的金属或硫化物可加入少量助磨剂(例如少量异丙醇做湿法)或短时间多批次球磨,避免长时间连续高温。湿法后必须彻底干燥并在惰性气氛下处理。
3. 监测粒径与相:定期取样做粒度测试(激光粒度或DLS/SEM),并用XRD观察结晶性/相变。粒径达到目标后立即停止球磨,避免过磨破坏相。
4. 球材质选择:避免杂质污染——常用材质:氧化锆(ZrO₂)/球(视成本与污染容忍度),不推荐铁或普通钢用于要求高纯度的体系。
5. 典型转速与时间(参考值,须按设备与样品调整):
• 高能行星球磨:转速300–1200rpm,分次球磨(例如每批10–30min,间隔冷却),总有效时间从几十分钟到数小时不等以达到nm级。
• 低速/振动球磨:用于较粗粒或避免过热。
6. 球径搭配:混合小球+中球(如2mm+5mm)可以兼顾细碎效率与研磨均匀性。
7. BPR(球/料比):提高 BPR 可加速细化,但会加剧磨损与升温;一般先用10:1试验,再根据结果调整到15-20:1(若需更细)。
8. 后处理:球磨后若用于烧结/烧结合成,粒径分布均匀、低团聚能提高致密化;氧化物体系通常需要更高温烧结以获得致密氧化物骨架。